目 錄
1 概述
2 儀器主要技術(shù)指標
3 儀器的結(jié)構(gòu)特征
4 尺寸、重量
5 開箱及檢查
6 儀器的安裝
7 儀器的使用方法
8 故障排除
9 附錄1：260型電極預處理
10 附錄2：終點尋找方法
本說明書詳細介紹了ZDY-500型自動永停滴定儀的安裝、調(diào)試、操作及注意事項，若您是初次使用，請務必仔細閱讀后，再進行實際操作，以便獲得良好的使用效果，并妥善保存以備日后參閱。
1.概述
1.1 儀器主要用途及適用范圍
本儀器適用于重氮化測法測定終點指示和其它需用永停滴定法的試驗。注意，這些反應必須是如下類型的：終點前，電極上電流很小；到終點后，產(chǎn)生較大的電流突躍。
1.2 儀器的正常工作條件
a) 環(huán)境溫度：（0～40）℃；
b) 相對濕度：不大于80%；
c) 供電電源：交流電（220±22）V，頻率（50±1）Hz；
d) 周圍無影響性能的振動存在；
e) 周圍除地磁場外無其它影響性能的電磁場存在。
1.3 儀器主要特點
a) 靠近終點，電流劇烈變化時，儀器自動進入慢滴狀態(tài)；
b) 電流測量分為10-9、10-8、10-7、10-6A四擋，以適應不同的化學反應。
1.4 安全
警告：為防止觸電，必須確保本儀器有良好的接地。
危險；在儀器通入電源后，不可打開儀器的外殼；檢查儀器時，請切斷電源。第一次安裝時，在儀器一切連接完成后并檢查無誤后再通電。
2 儀器主要技術(shù)指標
2.1 滴定范圍：(0～10)mL，(0～25)mL；
2.2 滴定終點控制靈敏度：±5%FS；
2.3 極化電流檢測誤差：±2.5%FS；
2.4 容量分析重復性誤差：0.2%讀數(shù)；
2.5 極化電壓：30、50、100mV；
2.6 極化電流檢測靈敏度：2.0×10-9、2.0×10-8、2.0×10-7、2.0×10-6A/格，分別對應于前面板上“靈敏度”旋鈕刻度×0.001、×0.01、×0.1、×1。如:將“靈敏度”旋鈕指向×0.01，則表頭每小格指示即是2.0×10-8A/格；
2.7 終點設定分檔：10、20、30、40、50、60、70、80、90、100。
2.8 被測溶液溫度：(5～30)℃
3 儀器的結(jié)構(gòu)特征
儀器由二個主要單元，即電子單元和滴定裝置組成。
電子單元的正視圖(見圖1)。
圖 1
1. “電源”指示燈：打開電源，此指示燈應亮；
2. “滴定”指示燈：開始滴定后，此指示燈應亮；
3. “終點”指示燈：用于指示滴定是否結(jié)束，打開電源，此指示燈亮；開始滴定后，此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后，此指示燈亮；
4. “極化電壓”旋鈕：用于選擇極化電壓的大小，分為100mV、50mV、30mV三檔；
5. “終點”旋鈕：用于設定滴定終點的電流值，分為10、20、30、40、50、60、70、80、90、100。例如，將“終點”旋鈕指向50，“靈敏度”旋鈕指向“×0.01”，則終點電流設在50×0.01μA=50×10-8A；
6. “靈敏度”旋鈕：用于選定電流檢測靈敏度，分為×0.001、×0.01、×0.1、×1四檔，分別表示指示表讀數(shù)×10-9A、指示表讀數(shù)×10-8A、指示表讀數(shù)×10-7A、指示表讀數(shù)×10-6A；
7. “手動/自動”旋鈕：用于選擇滴定方式。此旋鈕置“自動”時，由自動滴定信號控制滴定。置“手動”時，進行手動滴定；
8. “調(diào)零”旋鈕用于初試狀態(tài)的零點定位。
9. “滴定開始”旋鈕：“手動/自動”旋鈕置“自動”時，按下此按鈕，滴定開始；置“手動”時，按下此按鈕，滴定進行，放開此按鈕，滴定停止。
b) 電子單元的后視圖(見圖2)。
圖 2
1. 電源開關：“I”表示開啟，“O”表示關閉；
2. 保險絲座：保險絲(0.5A，φ5×20)，調(diào)換時不可隨意更換規(guī)格；
3. 電源插座：220V電源插座，應使用本廠配置的國際通用電源線，不可隨意更換；
4. 電磁閥接口：與滴定裝置中的電磁閥三芯插頭(20)連接；
5. 電極接線柱：連接260型電導電極。
6. 接地接線柱：連接電極連線的屏蔽層。
4 尺寸、重量
4.1 電子單元
外形尺寸，長×寬×高：280mm×210mm×120mm；
重量：約5kg；
4.2 滴定裝置
外形尺寸，長×寬×高：210mm×100mm×90mm；
比重量：約3kg；
5 開箱及檢查
把儀器小心取出后，檢查儀器型號是否有誤，仔細查看儀器是否有損壞，附件是否缺少，若有問題請立刻與經(jīng)銷商或本廠聯(lián)系。
儀器主要有下列物品（若有改動另行通知，請以裝箱單為準）。
ZDY―500型永停儀 1臺 滴定裝置 1套
JB―1型攪拌器 1臺 260型電導電極 1支
6 儀器的安裝
6.1 安裝位置
a) 儀器應在干燥、無腐蝕性氣體的環(huán)境中使用，應避免高溫及蒸汽；
b) 儀器應放置在有足夠承受力的水平面上；
c) 應確保本儀器有良好的接地，以防觸電；
d) 儀器放置應平穩(wěn)，使用時周圍應無振動存在，否則會影響儀器測量精度；
e) 不得在儀器周圍放置汽油、酒精等易燃物品，以防發(fā)生火災。
6.2 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB-1攪拌器上。
6.3 電磁閥結(jié)構(gòu)、調(diào)節(jié)及管道的更換
a) 電磁閥結(jié)構(gòu)見圖5
圖 5 電磁閥
使用前應調(diào)節(jié)支頭螺絲，使電磁閥斷電時無滴液滴下；電磁閥開啟時，滴液滴下，并調(diào)節(jié)合適的流量。
b) 管道的安裝或更換：
將電磁閥后部的螺母擰開，取出底座，松開底座螺絲，打開底座，即可更換管道。
7 儀器的使用方法
7.1 準備工作
a) 按第6節(jié)安裝連接滴定裝置；
b) 將滴定裝置中的電磁閥三芯插頭與電子單元的電磁閥接口連接好；
c) 連接好電子單元與攪拌器的電源線。
7.2 滴定液的調(diào)節(jié)
a) 將滴定液倒入滴定管；
b) 開啟電子單元的電源，“手動/自動”旋鈕置“手動”， 按下“滴定開始”旋鈕，滴定液應滴下，調(diào)節(jié)圖5電磁閥中的支頭螺絲（1），使流量比較合適；放開“滴定開始”旋鈕，應無滴定液滴下；
c) 按上一步去除硅膠管及滴液管的氣泡，并調(diào)節(jié)滴定液的起始位置。
7.3 滴定分析
a) 在燒杯中放入攪拌棒，將被滴定溶液移取到燒杯，并將燒杯放在攪拌器上；
b) 將260型電極插入被滴溶液。（如有必要，需對電極進行預處理，見附錄1）；
c) 打開儀器和攪拌器電源，調(diào)節(jié)攪拌器至合適轉(zhuǎn)速；
d) 記下滴定管起始讀數(shù)V0；
e) 根據(jù)化學反應的性質(zhì)，調(diào)節(jié)“極化電壓”旋鈕，選擇合適的極化電壓（一般選擇50mV）；
f) 根據(jù)表1，調(diào)節(jié)“靈敏度”旋鈕，選擇合適的電流檢測靈敏度；
表一
反應電流(A) | 靈敏度 |
10~100×10-6 | ×1 |
10~100×10-7 | ×0.1 |
10~100×10-8 | ×0.01 |
10~100×10-9 | ×0.001 |
g) 調(diào)節(jié)“終點”旋鈕，選擇合適的終點電流（終點尋找方法見附錄2）；
h) 調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，使電流表指針指向零刻度；
i) “手動/自動”旋鈕置“自動”，按一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始進行自動分析，待終點燈亮后，記下滴定管讀數(shù)V1，V1―V0即是滴定結(jié)果。
7.4 分析示例
用亞硝酸鈉滴定對氨基苯磺酸
a) 電極預處理
260型電極在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時進行活化。
b) 溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亞硝酸鈉0.10g氫氧化鈉和0.20g無水碳酸鈉溶于1000mL蒸餾水中，搖勻。
對氨基苯磺酸的配制：將對氨基苯磺酸（基準試劑）在120℃下干燥2小時，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用萬分之一天平稱取8.400g,加100mL蒸餾水及10mL濃氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至250mL。
c) 容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的對氨基苯磺酸液，放入100mL燒杯中，用量筒加入20mL鹽酸（1+2）和25mL蒸餾水。儀器“靈敏度”調(diào)至2×10-9A/格（×0.001）,“終點”調(diào)至50,“極化電壓”調(diào)至50。打開攪拌器，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕將指針調(diào)到零。在滴定管內(nèi)加入0.1mol/LNaNO2滴液。記錄滴定管讀數(shù)X0。按“開始”鍵，儀器自動進行分析，結(jié)束后，記錄滴定管讀數(shù)X1。
滴定消耗的體積VI為：X1-X0。
8 故障排除
a) 滴定開始后，滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可以調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲（1），并調(diào)節(jié)至適當流量（參見第6.3節(jié)a條）。
b) 電磁閥關閉時，仍有滴液滴下，可重新調(diào)節(jié)電磁閥上支頭螺絲（1），如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適（橡皮管道可能從壓板上脫落）。這時可以按照第6.3節(jié)b條，拆開電磁閥，重新安裝或更換橡皮管，更換前，橡皮管道最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮數(shù)小時以上。
c) 儀器過早進入慢滴狀態(tài)，則再按一下“滴定開始”按鈕。
9 附錄1：260型電極預處理
在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時進行活化。
10 附錄2：終點尋找方法
選擇合適的極化電壓和靈敏度，“手動/自動”旋鈕置“手動”，不斷地按“滴定開始”按鈕，直至電流表的指針發(fā)生明顯偏轉(zhuǎn)并在10秒內(nèi)不回復，則此點即為滴定終點。
